2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler




Indir 0.59 Mb.
Title2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler
Page5/13
Date conversion06.03.2013
Size0.59 Mb.
TypeBelgeleme
Sourcehttp://fen.karabuk.edu.tr/kimya/lab foyleri/analitik kimya/Analitik Kimya I Foy.doc
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13

BÖLÜM 2


2.1. II. GRUP KATYONLARININ ANALİZİ


Bu gruptaki katyonlar civa(II) (Hg2+), kurşun (Pb2+), bizmut(III) (Bi3+), kadmiyum (Cd2+), arsenik(III) (As3+), antimon(III) (Sb3+) ve kalay(II) (Sn2+) dir. Bu katyonların klorür tuzlan sulu ortamda çözünürken I. grup katyonlar, klorürleri halinde çökerler. II. grup katyonlar çözeltide kalır ve 0.3 M HCl ortamında sülfürleri halinde çöktürülür. Bundan sonraki bölümde incelenecek olan_III, grup kanonlarından mangan (Mn2+), çinko (Zn2+), kobalt (Co2+), nikel (Ni2+) ve demir (Fe3+) iyonlan da sülfürleri halinde çöktürülerek çözeltiden ayrılır. Ancak bu iki grubun sülfürlerinin ayrılması ortamın pH'ına bağlıdır. II. ve III. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük çarpımı değerleri aşağıda verilmiştir.



II grup katyon sülfürlerinin

Kçç değerleri

III grup katyon sülfürlerinin

Kçç değerleri

CdS:2.0xlO-28

MnS : 3.0 x 10-13

PbS : 7.0 x 10-28

FeS: 6.0 xl0-18

CuS : 6.0 x 10-36

NiS : 1.0 x 10-22

HgS : 1.6 x 10-52

CoS : 5.0 x 10-22

Sb2S3 : 1.7 x 10-93

ZnS : 4.5 x 10-24

Bi2S3: 1.0x10-97






II. ve III. grup katyonları ayırmak için bu sülfürlerin çözünürlüklerindeki geniş farklılıktan yararlanılır. 0.3 M HCl çözeltisinde II. grup katyonlar sülfürleri halinde çökerken, III grup katyonlar çökelek oluşturmayıp çözeltide kalırlar. Hidronyum iyonu derişiminin önemi, sülfür iyonu derişimini kontrol etmesinden kaynaklanır.


H2S + 2 H20 => 2 H30+ + S2-


Ka = [H3O+]2 [S2-] / [H2S] =6.8xl0-23 [H2S]


Doygun H2S çözeltisi yaklaşık O.l M dır. Bu durumda,

[H30+]2 [S2-] = 6.8 x 10-24


II. grup katyonların sülfürleri halinde çökmesini sağlayan hidronyum iyonu derişimi 0.3 M (pH= 0.5) kabul edilirse katyonu çöktürmek için gerekli S2- iyonu derişimi:


(0.3)2 [S2-] =6.8xl0-24 [S2-] =7.5xl0-23 M olur.


Yarı mikro analiz yönteminde katyonların çökme işleminden önceki başlangıç derişimleri 0.01 M değerine eşit veya daha küçüktür. Bu durum-dikkate alındığında iki değerlikli bir katyon(M2+) sülfürünün çözünürlük çarpımı:


MS(k) => M2+ + S2-

Kçç= [M2+][S2-] = (0.01) (7.5 x 10-23) = 7,5 x 10-25 olur.


Daha önce verilen II. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük çarpımı değerlerinin tamamı [H30+] = 0.3 M elan bir çözeltide elde edilen çözünürlük çarpımı 7,5 xl0-25 değerinden küçük, III. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük çarpımı değerleri ise 7.5 xl0-25 değerinden daha büyüktür. Dolayısıyla bu ortamda yalnızca II. grup katyonlar çökecektir. III. grup katyonlarını sülfürleri halinde çöktürmek için ortamın pH'ını yeniden ayarlamak gerekir.


II. ve III. grup sülfürlerinin çöktürülmesi için gerekli olan H2S; tiyoasetamid (CH3CSNH2) ve demir sülfür gibi çeşitli bileşiklerden elde edilebilir. Bu teksirde; H2S yerine en kolay elde edildiği tiyoasetamid bileşiğinin kullanılması önerilmiştir. "Çünkü tiyoasetamid bileşiği, suda kolay çözünür ve H2S oluşturması için sadece ısıtmak yeterlidir, tek dezavantajı pahalı olmasıdır. Tiyoasetamid ısıtılınca hidrolizlenerek H2S oluşturur.


CH3CSNH2+2H20 CH3COO- + NH4+ + H2S


2.1.1.Bizmut


Sembolü Bi olan metalik bir elementtir. Periyodik cetvelde 5A grubunda bulunur ve bu grubun en ağır üyesidir. Orta çağdan beri bilinen bir elementtir. Gri renkli bir metaldir. Doğada serbest olarak ya da sülfür ve oksitleri halinde bulunur. Atom numarası 83, kütle numarası 208,98’dir. Bileşiklerinde -3, +3, +5 değerliklerini alabilir.

Doğada bulunuşu:


Doğada az bulunan elementlerdendir. Çok az miktarda serbest halde bulunur. En çok bulunan şekilleri bizmutglanz (Bİ2S3), bizmutocter (Bi203)dir.


Kullanım Alanları:


  • Dövülebilir demir üretiminde

  • Akrilik fiber yapımında katalizör olarak

  • Termokapılların içerisinde

  • Yangın detektörlerinde ve yangın söndürücülerde

  • İlaç sanayisinde

  • Kozmetik sanayide kullanılır


Bizmutun seyrettik asitlerde çözünen tuzları:

BİCI3, Bi(N03)3, Bi2(S04)3 dır.


Başlıca kompleksleri:


Bi(SCN)63-, BiCI4-, Bil4- dür.


BİZMUT(III) İYONUNUN (Bi3+) ÖN DENEMELERİ


a) Tiyoasetamid çözeltisi:


2-3 damla berrak Bi3+ çözeltisine (çözelti berrak değilse berraklaşıncaya kadar 6 M HCl ekleyin) 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyip su banyosunda 5 dakika ısıtın.

2Bi3+ + 3H2S => Bi2S3 + 6H+


Oluşan kahverengi-siyah çökeleğe sıcak su banyosunda çözününceye kadar 3 M HNO3 ekleyin.


Bi2S3+ 2NO3- + 8H30+ => 2Bi3+ + 2 NO + 3 S+12 H20

b) Amonyak çözeltisi (NH3):


3 damla Bi3+ çözeltisine 10 damla su ekleyin. Çözelti bazik oluncaya kadar 6 M NH3 çözeltisi ekleyin. Oluşan çökeleğin üzerine NH3 çözeltisinin fazlasını ilave ederek çözmeyi deneyin. Aynı deneyi Cu2+ ve Cd2+ çözeltileri için tekrarlayarak sonuçları karşılaştırın.


Bi3+ + 3 NH3 + 3 H20 => Bi(OH)3 + 3 NH4+


c) Potasyum stannit çözeltisi:

Potasyum stannit çözeltisinin hazırlanışı: 2 damla SnCI2 çözeltisi / üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi ekleyin. Jelatinimsi çökelek olan Sn(OH)2 çözününceye kadar KOH eklemeye devam edin.


SnCl2 + 2 KOH => Sn(OH)2 + 2 KC1

Sn(OH)2 + 2 KOH => Sn022- + 2 K+ + 2 H20


Süzgeç kağıdı üzerine 4 damla Bi3+ çözeltisi damlatın. Üzerine

2 damla 1 M NaOH ve 2 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi damlatın.

2Bi3+ +6 OH- + 3Sn022-=>2 Bi + 3 Sn032-+ 3 H20


2.1.2. Civa


Suda çözünen civa (II) bileşikleri:

Hg(N03)2 ve Hg(C104)2 dır.


Suda çözünmeyen civa bileşikleri:

HgS, Hgl2, HgBr2, Hg(SCN)2, HgO, HgS04 dır.


Başlıca kompleksleri:

Hg(CN)42- HgCl3-, HgCl42-, HgBr42-, Hgl42-, HgS22- dır.


CİVA(II) İYONUNUN (Hg2+) ÖN DENEMELERİ


a) Tiyoasetamid çözeltisi:


2-3 damla Hg2+ çözeltisine 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyin ve su banyosunda 5 dakika ısıtın.


Hg2+ + H2S => HgS + 2H+


Oluşan siyah çökeleğe çözününceye kadar kral suyu ekleyin.


3 HgS + 2 HN03 + 6 H+ 12 CI- => HgCl42- + 2 NO +3 S +4 H20

b) Kalay (II) klorür çözeltisi (SnCI2):


3-4 damla Hg2+ çözeltisine 20 damla su ve damla damla 0.1 M SnCI2 çözeltisi ekleyin.


2 Hg2+ + SnCI2 + 2 CI- =>Hg2Cl2 + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 => 2 Hg + SnCl4


d) Bakır şerit (Cu):


Derişik HNO3 çözeltisi ile temizlenmiş bakır şerit parçasına 4-5 damla Hg2+ çözeltisi damlatın.


Hg2+ + Cu => Cu2+ + Hg


2.1.3. COPPER


Oxidation state: 1+, 2+, 3+


Natural occurence: Copper occasionally occurs native, and is found in many minerals, the most important copper minerals are cuprite (Cu2O), malachite (CuCO3, Cu(OH)2), azurite (2CuCO3, Cu(OH)2), and chalcopyrite (CuFeS2).

Copper (II) saltsa re generally soluble in water.


Insoluble compouns: CuC2O4, CuCO3, CuS, Cu(OH)2 and Cu(IO3)2

Complexes of Cu(II) ion: CuCl3-, CoCl42-, Cu(NH3)42+, Cu(C2O4)22- and Cu(CN)42-


PRELIMINARY EXPERIMENTS OF COPPER(II) ION (Cu2+)

a) Thioacetamid solution

To 2 or 3 drops of Cu2+ solution, add 10 drops of water and add 1-2 drops of thioacetamide solution and heat in a boiling water bath for 5 min:


Cu2+ + H2S => CuS + 2H+


To the black colored precipitate, add 3 M HNO3, drop by drop, in a boiling water bath until the precipitate dissolves:


3 CuS + 8 HNO3 => 3 Cu2+ + 2 NO + 3 S + 4 H2O + 6 NO3-


b) Ammonia solution, NH3:

To 3 drops of Cu2+ solution add 2-3 drops of 6 M NH3 and then add, drop by drop, some more NH3 solution:


Cu2+ + 4NH3 => Cu(NH3)42+


To the product formed add 3% KCN solution, drop by drop, until the colour of Cu(NH3)42+ complex tahat first forms just disappears:


Cu(NH3)42+ + 4CN- => Cu(CN)42- + 4 NH3


CAUTION: KCN is extremely dangerous poison. If added to acid solutions it gives of very poisonous fumes of HCN. Be very careful when working with cyanide.


c) Potassium ferrocyanide solution, K4Fe(CN)6


2 Cu2+ + Fe(CN)64- => Cu2Fe(CN)6


Then add dilute NH3 to the product formed.


2.1.4. KADMİYUM


Kadmiyum, kimyasal simgesi Cd olan, gümüş beyazlığında, kanserojen, toksik bir ağır metaldir. Kadmiyum periyodik cetvelin II B Grubu elementidir. Atom ağırlığı 112.40 g/mol ve yükseltgenme basamağı 2+ dir.


Doğada bulunuşu:

Doğada tek başına bulunmaz. Çinko mineralleri yanında % 1 oranına kadar CdC03 ve CdS şeklinde bulunur. Kadmiyum nitrat, klorür, bromür, sülfat, asetat, tiyosiyanat ve tiyosülfat suda kolaylıkla çözünür.


Suda çözünmeyen bileşikleri:

CdS. CdC03, Cd(OH)2, Cd(CN)2


Başlıca kompleksleri,

Cd(NH3)42+, Cd(CN)42-, Cdl42-, CdCl42- dır.


KADMİYUM İYONUNUN (Cd2+) ÖN

DENEMELERİ


  1. Tiyoasetamid çözeltisi:


2-3 damla Cd2+ çözeltisine 5 damla su, 1-2 damla 3 M HCI ve 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyip su banyosunda 5 dakika ısıtın.

Cd2+ + H2S => CdS + 2H+


Oluşan sarı çökeleğe sıcak su banyosunda çözününceye kadar 3 M HNO3 ekleyin.


3 CdS + 8H+ + 2N03- => 3Cd2+ + 2 NO + 3 S + 4 H20



  1. Amonyak çökeltisi (NH3):


3 damla Cd2+ çözeltisine 2-3 damla 0.5 M NH3 çözeltisi ekleyin.


Cd2+ + 2NH3 + 2H20 => Cd(OH)2 + 2 NH4+


Oluşan çökeleğe çözününceye kadar NH3 ekleyin.


Cd(OH)2+ 2NH4+ + 2NH3 => Cd(NH3)42+ + 2 H20


2.1.5. KURŞUN


Bölüm 6. 2. ye bakın.


2.1.6. ARSENİK


Arsenik, kimyada As sembolü ile gösterilen ve metal ile ametal arasında bir özelliğe sahip bir elementtir. Atom numarası 33, atom ağırlığı 74,91’dir. Periyodik cetvelin 5A grubunda, fosfor ile antimon arasında olup, ikisinin arasında özellikler gösterir. Arsenik, bileşiklerinde 5+, 3+ ve -3 değerlikleri alabilir.

Arsenik periyodik cetvelin V A Grubu elementidir.


Doğada bulunuşu:

Doğada bileşikleri halinde bulunur. Demirli arsenik sülfür [FeAsS(FeAs2FeS2)], arsenikli nikel sülfür (NiAsS), demirli arsenik (FeAs2), realgar (As4S4), orpigment (AS2S3).


Kullanım Alanları:


  • Tunç rengi vermek için

  • Organarsin bileşikleri tıp sektöründe ilaç olarak

  • Pb-As bileşikleri saçma yapımında

  • Transistör yapımında doping ajanı olarak kullanılır.


Bütün arsenik bileşikleri zehirlidir. As(III) ve As(V) iyonlan oksijenle kovalent bağ yaptıklarından sulu ortamda serbest halde bulunmaz. As(III) bileşikleri arsenit (AsO33- veya AsO2-), As{V) bileşikleri ise arsenat (AsO43-) halinde bulunurlar. Bundan dolayı tepkimeleri katyondan çok anyon tepkimelerine dayanır.


ARSENİK(III) İYONUNUN (As3+) ÖN DENEMELERİ


a) Tiyoasetamid çözeltisi:


2-3 damla As3+ çözeltisine 3-4 damla 3 M HCl çözeltisi ve 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyip su banyosunda 5 dakika ısıtın.


2As3+ + 3H2S => As2S3 + 6H+

Oluşan sarı çökeleği yıkadıktan sonra ikiye ayırın.


  1. Birinci kısmına çökelek çözününceye kadar 3 M KOH çözeltisi ekleyin.


As2S3 + 6 KOH => As033- + AsS33- + 6 K+ +3 H20


Elde edilen çözeltiyi 3 M HC1 çözeltisi ile asitlendirin.


As033- + AsS33- + 6 HC1 => As2S3 + 6 CI- + 3 H2O

  1. İkinci kısmına sıcak su banyosunda çökelek çözününceye kadar derişik HNO3 çözeltisi ekleyin.



3 As2S3 + 28 HNO3 + 4 H20 => 6 AsO43- + 9 H2SO4 + 28 NO + 18 H+


b)Gümüş nitrat çözeltisi (AgN03):


2-3 damla As3+ çözeltisine nötr ya da hafif bazik oluncaya kadar 3 M KOH çözeltisi ekledikten sonra, 1-2 damla 0.1 M AgNO3 çözeltisi ekleyin.


As033- + 3AgN03 => Ag3As03 + 3 NO3-


c) Amonyum molibdat çözeltisi (NH4)2Mo04:


2-3 damla As3+ çözeltisine asidik oluncaya kadar 3 M HNO3 çözeltisi ve 12 damla amonyum molibdat çözeltisi ekleyerek su banyosunda 5 dakika ısıtın.

HASO42- + 12 (NH4)2Mo04 + 23 HNO3 =>

(NH4)3[AsMo12040] + 9 NH4+ + 3 N03- + 12 H20

1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13

Similar:

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconYetiştiricilikte Kullanılan Malzemeler

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler icon6. KULLANILAN CİHAZLAR / MALZEMELER

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconA- Rejyonal anestezide kullanılan malzemeler

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler icon3. 2 Devre Elemanları ve Kullanılan Malzemeler

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconAlet sehpası nokta üzerine kurulduktan sonra,alet sehpaya sıkı bir şekilde bağlanır. Alet üzerinde bulunan optik şakülden aletin nokta üzerinde olup olmadığı

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconA DENEY CİHAZININ ŞEMASI B CİHAZDA KULLANILAN MALZEMELER

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconFotogrametrik nirengi ölçüm ve dengelemesi için geliştirilmiş pek çok yöntem vardır. Bu gelişmeler, kullanılan alet ve bilgisayarların yeteneklerine, günün

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconAYAR ALET VE CİHAZLARI, TIBBİ VEYA CERRAHİ ALET VE CİHAZLAR; SAATÇİ

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconOPTİK ALET VE CİHAZLAR, FOTOĞRAF, SİNEMA, ÖLÇÜ, KONTROL, AYAR ALET

2. Laboratuvarda kullanılan alet ve malzemeler iconOPTİK ALET VE CİHAZLAR, FOTOĞRAF, SİNEMA, ÖLÇÜ, KONTROL, AYAR ALET VE CİHAZLARI

Sitenizde bu düğmeye yerleştirin:
Belgeleme


The database is protected by copyright ©okulsel.net 2012
mesaj göndermek
Belgeleme
Main page